Encargado de una misión ante el rey de Trípoli, supo ganarse la confianza de éste, quien le regaló su propio alfanje y le concedió la libertad de varios prisioneros europeos. Volvió a España y se dedicó a trabajos hidrográficos hasta que el gobierno lo destinó al Río de la Plata en 1788.
En Buenos Aires esbozó un plan para la defensa de Montevideo, estudió la posibilidad de aumentar la flota mediante el aprovechamiento de los barcos mercantes y trató de explotar racionalmente la pesca. Durante dos años fue gobernador de Misiones; regresó a Buenos Aires, combatió heroicamente a los británicos que la atacaban, y cuando la ciudad cayó y el virrey huyó, pasó a Montevideo para organizar la resistencia; logró reunir una división con la que cruzó el Río de la Plata y, con el entusiasta apoyo de la población bonaerense, sus fuerzas reconquistaron la ciudad, de la que fue nombrado jefe militar.
Seguro de que los invasores volverían, se preparó para rechazarlos adiestrando a los ciudadanos; logró reunir un contingente de 8.500 hombres, fabricó balas, aprestó cañones, construyó baterías e impuso orden y disciplina a gente de todas clases y condiciones. Cuando el ataque se produjo halló a la ciudad dispuesta, y tras una serie de dramáticas peripecias, los invasores tuvieron que capitular y nunca más intentaron ocupar Buenos Aires.
En reconocimiento a sus servicios, Liniers fue nombrado virrey. La invasión de España por parte de las fuerzas napoleónicas y la consiguiente guerra de Independencia española hizo que, por su origen francés fuera sustituido en el cargo por Hidalgo de Cisneros. Leal a la causa que servía, Liniers acató la orden y se retiró a Córdoba, donde, durante la insurrección de 1810 intentó mantener su posición con un pequeño ejército. Sorprendido por una patrulla patriota, fue fusilado por orden de la Junta de Buenos Aires, en el lugar llamado Cabeza de Tigre.
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